气相色谱仪

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处，把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2．检查并做好相应的良好接地3．固定液不适当3．固定液选择适当4．载气流量选择不当4．把载气流量调节适当5．载气漏5．探漏6．检测器污染6．清洗检测器7．氢气、空气选择不当（FID）7．适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1．载气流速太慢1．增加载气流速 2．进样后载气流量变化2．换进样器硅橡胶3．进样器硅橡胶漏3．换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1．样品量太大1．降低样品量2．载气流速太高2．选择合适的载气流速3．氢气或空气流量太低3．重新调节氢气、空气流速4．火焰喷口污染4．清洗火焰喷口5．层析柱里面的固定液流失5．重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1．检测器污染1．清洗检测器2．放大器故障2．检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1．绝缘子漏电1．探漏，并做相应的处理2．放大器故障2．流路中杂质3．火焰跳动3．调节合适的氢气和空气流量4．高频信号线故障4．检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1．水冷凝在氢气管路中1．从管路中水并调换或活化干燥剂2．流路中有堵塞现象2．流路中杂质3．漏气3．探漏，并做响音的处理4．火焰跳动4．调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1．超过检测器线性范围1．降低样品量2．放大器选择不当2．重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1．色谱柱污染

鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统使用注意事项：本仪器为双柱双气路结构即使有一路不使用，也应接上两根柱子。保证两路平衡，载气经热导池检测器流出，每路流量约为50ml/min。（从热导检测器的放空口测量）1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。2、使用前，应先通载气30分钟，将管路的残留气体赶出，以防止铼钨丝氧化。未通载气时， 严禁加桥流，或有较大的气流冲击。3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。图二十一 热导检测器4、不允许有强烈机械震动。5、仪器不能放置在风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注意固定以防止风吹摆动，影响基线。6、停机，应 关闭加热，等到热导检测器温度降到80℃以下，再关电源，气源；这有利于延长热导检测器的使用寿命。7、在满足分析灵敏度的的情况下，尽量设置低桥电流使用，这样有利于仪器的稳定，增加热导检测器的使用寿命。8、高温分析后，需拆下色谱柱时，一定要等柱室温度降到60℃以下，热导检测器温度降到80℃以下，方可拆卸色谱柱，以防止损坏柱接头及热导检测器。9、使用不同载气，TCD检测器不同温度时，桥电流（mA）允许值如下使用方法：1、检查热导气路连接是否正确。2、先通载气，调节载气1和载气2，并在热导放空口用皂泡流量计测量实际测量柱后流速，并使两路载气流量一致，一般气体流量：载气40＋补充气10＝50ml/min为好。3、变压器油色谱仪热导池带两路TCD补充气，以便低柱流量分析。4、当通气超过30min后，打开电源开关 ，按一下 温 度 键 设定柱室、汽化室及检测器的使用温度。按 检测器 键设定桥电流。按启动按钮桥流才能加上。

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统特殊情况下，如果变压器本体仅提供一个外接油口，只能采用同口方式实现油的闭路循环。2）、采用异口方式，需要在变压器本体开设取油/回油口。取油/回油口应开设在变压器事故排油阀同侧，取油/回油阀门可选用铜制球阀，规格DN25\40\50等均可，此要求需与变压器厂商协商确定。如用户不提供，供应商将按国标提供外径为110mm标准法兰连接件。3）、取油/回油口开设在变压器上本体油箱，取油油口应设置在上本体油箱的中部或偏上，回油口应设置在本体油箱沿上部约150mm处，取油/回油口之间的距离不得少于800mm。A、取油/回油管采用6mm铜管。B、由变压器厂商提供取油/回油阀的尺寸，供应商按照该尺寸定制接口法兰。2、变压器油循环进出口的确定与安装件制作由于不同厂家、不同型号、不同电压等级的变压器对油取样口的不同设计，用户在后，需向供应商提供以下信息：1）油循环模式：同口油循环或异口油循环；2）油循环口连接件尺寸图。未提供该图纸的用户，供应商将按外径110mm国标法兰制作连接件。3）油循环口离变压器油池卵石的垂直距离及油循环口与数据采集器的布管距离。以上内容也可在供应商技术人员现场实际考查后与用户协调确定。

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统 开箱检查按装箱单清点仪器和附件。第二章 仪器工作原理、结构及安装一、仪器工作原理绝缘油色谱分析仪是一种多组份混合物的分离与检测的分析工具。它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。从结构上看，又是一个载气连续运行的自动记录仪器。其工作流程见图二。气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。图二 绝缘油色谱分析仪工作流程示意图二、仪器整机结构变压器油色谱仪由主机(包括进样、色谱分离、检测及电气、气路控制系统)、色谱数据处理机或工作站组成。主机分为：色谱柱室（包括进样和检测器）和气路、电气控制部分。1、气路变压器油色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。基本气路为9路（其气路流程见图三），可扩展到21路。气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图一仪器外型结构），图三 变压器油色谱仪气路流程图使用填充柱操作时：载气分为载气1和载气2，经稳压阀与稳流阀调节后分别与汽化室1和汽化室2连接，并有压力表指示。

鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统 承诺与服务公司销售的产品 质量和售后服务实施方案说明如下：1、 交货及安装：到货前一星期，服务方向用户提供相应的安装、调试要求，需方配合完成准备工作。2、 保修期内服务承诺仪器的保修期为：12个月。在保修期内，关于仪器设备的所有服务全部免费（由于操作人员不按照正确使用方法或擅自改装仪器设备及各种人为因素或不可抗拒等外来因素造成的损坏除外）。若在保修期内仪器本身因质量缺陷发生损坏，免费为用户维修及更换零配件或更换仪器。3、 保修期外服务承诺在接到需方的服务申请后，卖方须在接到买方通知后的12 小时内通过电话、传真等方式向买方提供解决办法，若故障仍不能排除，则卖方应在72 小时内安排人员到现场处理，并及时解决完毕。4、 服务范围本服务计划所指服务包括仪器设备整机、随机配件和工具、工作软件、文件、电脑及系统软件的维修、更换、升级、维护、安装调试、验收及培训等涉及仪器设备正常工作的所有相关事宜。5、 产品培训在进行仪器设备安装时，由工程师对用户使用人员进行免费岗位培训，内容主要包括仪器设备的基本原理、结构、基本操作、维护知识及应用， 注意事项1.本仪器必须使用稳定的220V交流电源，仪器在安装和使用过程中必须有良好的独立接地！这样做一是保证操作者的，二是屏蔽外界的强磁场干扰，以利于仪器更加稳定的工作。

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3，0灵敏度、在运行不同的检测器时，必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法：同上述一样，将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》＋《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，按右移光标键《 》，光标移至《事件》栏上，然后按《确认》键，则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置，事件分均设有5开5关。可进行全部设置，例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时，初始设置 要均设为：开5关，时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后，将光标右移至《程序升温》栏上，再按《确认》，则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态（即初温温度恒定状态）。程序升温阶数共8阶，恒温度，时间范围，升温速0~40℃在程序升温工作状态中，界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号，其中 表示处于恒温状态， 表示处于升温状态， 表示处于降温状态，数字/数字：上面的数字表示现所处的阶数，下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度，T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间，t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后，按《START》键启动程序，或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/报警，再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键，状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，将状态栏的光标，移至《辅助功能》栏，并按确定键《确定》，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，此时光标处于《用户配置》栏，再按确定键《确定》后，则显示界面，即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置：0~99

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统系统气密性检查程序；气源接通后，由减压阀给定压力0.4MPa，在步检查无问题的前体下，进行下一步打开仪器主机机箱盖板，松开相应气路紧固压帽，将气路接线端用盲堵头封闭，并保证出气口的气密性。打开仪器前面板的控制阀，让系统充氮气到0.32Mpa，让气体平衡2分钟后，关闭减压阀。观察气路面板压力表相应压力的压力变化，10分钟后压力若有显著变化，则说明系统有漏气，需要进行检漏试验。其检漏方法同上。检漏过程中一定要尽量少的使用漏液，检漏后必须及时检漏液以防污染气路系统。仪器出厂前系统气密性经过严格试验，仪器启动前此项不是必做项目。只有确切系统有故障，或更换气路部件方可进行此试验。6、通电前的检查检查电源接线是否正确；检查气路连接是否完整，并检查气体种类是否与要求相符；检查钢瓶是否固定，减压阀的压力范围是否符合要求；检查并熟悉仪器整体结构。键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。当气源使用钢瓶供气时，每个钢瓶必须装配一个气体减压阀，以将高压气体减到所需的压力值，减压阀只能使用一种气体，不得混用。一般钢瓶贮存的气体压力为15、20、30Mpa三种。其中常用的为15Mpa的气体钢瓶，钢瓶气的容量为40升左右。由于钢瓶内部气体压力比较大，所以使用时一定要注意。必须严格遵守有关钢瓶的使用规则。使用钢瓶气的优点是种类齐全，压力稳定、气体纯度高、安装容易、更换方便。缺点是某些城市供应比较困难，运输麻烦且价格比较高。

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统通入气体后，用秒表测量皂膜由0点到10所经过的时间，以ml/min计算气体流量。为了避免污染气路，一定要注意流量计内部皂液的使用高度，以防止皂膜溶液从流量计流入气路。例如：用秒表测量皂膜由0点到10ml所经过的时间为 12秒，则所测流量F＝10＊60/12＝50ml/min 流量测量示意可以起用仪器秒表功能：皂膜由0点到Xml所经过的时间为 T秒，则所测流量F＝60/T的数值＊ X ml/min四、填充柱安装图九 填充柱外型尺寸图图十 填充柱安装图 第四章 键盘及其控制操作控制面板打开位于机箱右下面的电源开关，仪器通电，液晶显示屏点亮。仪器经过自检，数秒后，显示如[图十二]界面（当光标处于后面任一界面下面的状态时，可按“0”键回到此界面）；再经过数秒后，界面显示为如[图十三]。此界面为温度控制界面，此时光标位于温度设定栏。如果要将检测器升温至260℃，只需将光标移至检测器的设定温度处，依次按下：《2》＋《6》＋《0》＋《确认》键，此时检测器的设定温度为260℃。如果输入错误可按两次“·”键进行；重新设定温度。用同样的方法可以给柱箱、汽化、检测器设定温度。运行时间栏是从此次开机开始计时到关机前的时间，下次开机，重新计时。加热状态栏，“0”表示关，“1”表示开。即将光标移至加热状态栏，依次按《1》＋《确认》键 将显示“开”状态，依次按《0》＋《确认》键，将显示“关”状态。在设置温度时必须注意不能超过保护温度，仪器设定初始保护温度值为400℃。当仪器某一温度加热区温度参数设置不当或由于各种原因产生仪器温度失控。

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统．更换色谱柱2．载气污染2．更换或再生载气过滤器3．载气流速太高3．重新调节载气流速4．接地不良4．检查并做好良好的接地5．高阻污染5．清洗污染的高阻6．进样器污染6．清洗进样器中进样管7．空气或氢气流速太高或太低（FID）7．重新调节空气或氢气的流速8．空气或氢气污染8．更换氢气或空气过滤器9．水冷凝在FID中9．增加FID温度水分10．高频信号线故障10．检查高频信号线额外峰故障判断检查方法及修理1．前一样品的高阻分峰1．待前一次样品全部溜出后再进样2．冷凝在层析柱中的水分在出峰2．安装或再生净化器的操作条件要适当选择3．样品分解3．降低进样器温度4．样品被污染4．保证样品干净锯齿型基线故障判断检查方法及修理1．稳流阀膜片疲劳1．换膜片或修理阀2．载气瓶减压阀输出压力变化2．调节载气阀减压的压力在另一位置3．气流的流量不当3．重新设置气流的流量反峰故障判断检查方法及修理1．氢气流量过大（FID）1．调整氢气流量2．正负开关弄错2．改变正负开关到正确的位置3．参比池与测量池的钨丝引线搞错（TCD）3．检查参比池与测量池钨丝的引线情况。没有进样而基线单方向变化（FID）故障判断检查方法及修理1．检测器温度太低1．提高检测器温度色谱柱温停止加温或失控2．检修控温系统和加热丝铂电阻3．探漏单方向基线漂移故障判断检查方法及修理1．检测器温度大幅度变化1．稳定检测器温度2．放大器零点漂移2．检修放大器各部件3．柱温大幅度增加或减少3．稳定色谱柱温度4．漏气4．探漏升温时不规则基线变化故障判断检查方法及修理1．柱流失过多1．选择适当色谱柱，使用柱温应远低于固定液使用温度，老化柱子2．没有选择好合适的操作条件2．选择合适的操作条件3

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量（仅做参考）。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气，也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2， 经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2，经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构，多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到控温目的。该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口：１、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口（填充柱进样口1与填充柱进样口2）；可实现柱头进样、玻璃内衬进样。２、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下：

鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统否则可能危害本系统和变压器的运行。1.4产品特点1、 真空与电磁振荡脱气技术采用的真空与电磁振荡相结合的脱气技术可在低真空度条件下，利用电磁激振与溶质的真空挥发共同形成溶解气体的循环自激，在无任何介质介入的前提下，实现变压器油溶解气体的快速有效分离。脱气效率高、时间短、重复性好，避免对变压器绝缘油的污染。2、冷阱技术在油色谱检测中存在油气对色谱柱活性物质的污染，这将严重影响色谱柱的分离效果，降低色谱柱使用寿命。通常采用活性剂（如活性碳等）对分离出来的故障气体进行吸附过滤，可有效降低油气对色谱柱污染。但活性剂的活化再生特性无法满足在线监测系统长时期稳定运行要求。冷阱是在一定的低温环境下，将变压器油C3以上有机物挥发成份实现有效冷凝，彻底避免油气对色谱柱的污染，实现系统免维护要求。3、复合色谱柱用复合单柱取代双柱，简化系统结构。复合色谱柱在一定温度环境下，可有效分离H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等六种故障气体，且在不同恒温条件下，各气体出峰面积不变，不影响系统数据处理的捕峰条件，适用于现场安装的变压器油色谱在线监测装置。复合色谱柱具有柱效率高，抗污染性能好，使用寿命长等特点。4、气体检测器技术采用集成传感技术，敏感元件和控制电路集成在独特的陶瓷硅芯片上，对应设计的故障气体受检气室，具有小的死体积，可大大提高检测灵敏度。和FID、TCD传感器相比，不怕中毒，寿命长。和其他非色谱检测法对比，检测器构造简单，体积小巧，检测灵敏度高。5、支持TCP/IP、IEC61850通信协议气体组份浓度、载气压力状态、谱图等数据信息可采用SV/GOOSE形式传输至过程层网络，支持TCP/IP通讯协议并支持智能变电站基于IEC61850通信要求，可实现与其他厂商的变压器状态监测主IED的无缝接入

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鄂尔多斯变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时，仪器将自动关闭全部加热电源，蜂鸣器报警，并显示报警代号及错误信息，此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止（或人为处理并报警状态）。报警以后请不要立即关闭仪器总电源，要查看报警代号、查找原因及错误信息，并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器和外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上，不能高于400℃，若低于使用温度或设置错误，系统将出现报警提示，保护温度设置数据仍为原来的数据，仪器将处于保护状态，不能正常工作。 说明：柱 箱-----指柱室温度；汽化1-----指填充柱汽化室（进样口）的温度；汽化2-----指毛细管柱汽化室（进样口）的温度；检测1-----指氢火焰离子化检测器（FID）的温度（氢焰1--氢焰2是同一个温度）或NPD温度（有NPD时）；检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度（有FPD时）；检测3-----指电子捕获检测器（ECD）的温度或甲烷转化炉的温度（有甲转时）；各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ～ 9 数值键，用于设定参数时的数值声 音：正常按键操作时发出短声，按键错误时发出长声，报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》，则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，再按右移光标键《 》，将光标移到《检测器》栏上，然后按《确认》键，则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时，下面状态栏显示0＝负，1＝正，即按《0》＋《确认》键，输入负按《1》＋《确认》键，输入正当光标处于TCD电流位置时，下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA，即TCD热丝电流范围0～200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0＝负、1＝正，FID的灵敏度为0到4，0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1，0高灵敏度、1低灵敏度，ECD电流：0＝0.5nA、1＝1nA、2＝2nA。

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